气相色谱法是近40多年来迅速发展起来的新型分析技术,主要运用于低分子量、易挥发的有机物的分析,可运用于白酒行业中的主产物、副产物,以及微量芳香成分的测定。而一般的化学分析法只能将白酒中的各成分按类别测定。
气相色谱法还可以实现对酒中复杂成分的分离及分别测定,并检测出含量极微但对酒的风味起重要影响的组分。该方法为进一步了解酒中的成分,以及对酒的质量进行鉴定提供了科学依据。
1.气相色谱法测定白酒成分的组成原理
白酒的主要成分是一些强极性的醇类、脂肪酸及一些中等极性的醛类、酯类、醚类、酮类物质。这些分子之间具有不同的诱导力、氢键作用力,使得固定相与被分离组分发生的分配作用不同。分离系数大,停留时间长;反之,溶解度小、分离系数小的组分先流出来。
2.气相色谱法测定白酒成分的测定过程
操作时,应使用气相色谱仪。被分析酒样在汽化室被汽化后,在保持一定流速的惰性气体的带动下,进入填充有固定相的色谱柱,在色谱柱中被分离成一个个单一的组分,并以固定的先后顺序从色谱柱中流出,进入检测器,转变成电信号,再经放大,由记录仪记录下来,得到一组色谱峰。根据色谱峰的峰高或峰面积,我们可以测定样品中各组分的含量。
3.直接进样法
在利用气相色谱法测定白酒成分时,白酒可以不做预处理,采用直接进样法,即将酒样或经简单稀释降低乙醇浓度后的酒样进入色谱仪进行分析。这样既避免了酒处理过程中带来的误差,又省去了许多手续。用直接进样法可直接检测出几十种醇、酯和羰基化合物。
4.色谱柱的选择
4.1 填充柱的选择
目前,酒中芳香成分的分离大多数是在气液填充柱上进行的。对于气液填充柱所用的担体,大多数采用表面吸附性较小的白色硅藻土担体。如:经过硅烷化处理或酸处理的Chromosorbw(HMDS或AW)、国产102白色担体(硅烷化)、405酸洗白色担体等。
4.2 毛细管柱的应用
毛细管柱主要是指开管柱。这种柱的固定液附着于管内壁,管中间留有载气通道,气流可以直接通过,柱阻力很小。由于没有填充物,气流是单途径的,不存在涡流扩散;分析速度快,纵向扩散小;而柱内径很细,固定液涂层又较薄,传质阻力也较小,因而柱效能很高。
20世纪80年代,人们使用交联技术使涂于毛细管内壁的固定液分子互相关联起来,形成一层不流动、不被溶解的薄膜。运用此柱可成功分析白酒中的80余种组分,并对C18及以下的各种脂肪酸、高级脂肪酸(如棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯等)及同分异构物,如2,3-丁二醇(左旋)、2,3-丁二醇(右旋)等的分析,都能获得较满意的效果。
5.检测器的选择
目前常用的
文章来源澳门庄闲网站游戏
检测器主要有电导池检测器(TCD)、电子俘获检测器及氢火焰离子化检测器(FID)等。
电导池检测器(TCD)灵敏度适中,可用于挥发的无机物及有机物的检测。
电子俘获检测器只对具有电负性的物质有响应。
氢火焰离子化检测器(FID)对大多数有机物有很高的灵敏度,适用于微量有机物的分析,因此,白酒分析中应运用FID检测器。特别是运用毛细管柱,采用分离技术将气化室出来的气体分成两路,大部分放空,小部分入毛细管柱,由于试样用量较少,必须配备高灵敏度的检测器(宜用氢火焰离子化检测器)。
6.柱温的确定
柱温直接影响分离和分析时间。柱温选高了,会使各组分的分配系数K值变小,K值差也变小,各组分的挥发度靠拢,保留时间的差值减小,分离变差。
为使组分分离得更好,宜采用较低的柱温。但柱温过低,传质速率会显著下降,柱效能亦随之下降,并且会延长分析时间。
鉴于白酒的成分复杂,沸点较宽,宜采用程序升温的方法进行,即柱温按预定的加热速度,随时间呈线性增加。这样在柱温低时,低沸点组分可得到很好的分离。而随着柱温的升高,高沸点的组分也能获得较满意的峰形。
转载此文章请注明文章来源《澳门庄闲网站游戏
》。
要了解更全面澳门最正规的游戏平台官网
新闻,请订阅《澳门庄闲网站游戏
》,邮发代号23-189 全国邮局(所)均可订阅。
编辑:张怡